硫酸铵中含氮量的测定

一、实验目的

 
1.学习NaOH标准溶液的配制和标定方法；

 
2.学习容量瓶和移液管的使用方法,进一步熟练碱式滴定管的滴定操作；

 
3.学习用甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。

 
二、实验原理

 
由于铵盐中NH4+酸性太弱，不能用NaOH溶液直接准确滴定。常采用甲醛法使弱酸强化，发应按下式定量进行

 
生成的酸可用NaOH标准溶液标定，用酚酞作指示剂。NaOH固体腐蚀性强，易潮解和吸收空气中的CO2，导致不纯。因此，NaOH标准溶液的浓度需要通过标定。常用的基准试剂是邻苯二甲酸氢钾和草酸等，但由于前者易于保存，摩尔质量较大，因而应用更为广泛。发应如下：

 
由于滴定至计量点是溶液显碱性，因此用酚酞作指示剂。

 
三、实验预习

 
1.了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法

 
2.了解NaOH标准溶液的配制和标定方法。

 
四、实验步骤

 
1.配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml

 
快速称4.0gNaOH固体于烧杯中，加约50ml水搅拌使其溶解，转入带橡皮塞的玻璃试剂瓶中，再加水至1000ml，盖紧塞子，摇匀，贴上标签。

 
2.(NH4)2SO4的含氮量

 
称1.5g-1.8g(NH4)2SO4于烧杯，加水搅拌溶解，转入250ml容量瓶→定容。取25.00ml试样，加10mlHCHO和1-2滴酚酞于锥形瓶→摇匀静置2分钟，用NaOH标准溶液滴定。

 
五、基本操作

 
NaOH标准溶液的配制、碱式滴定管的操作。

 
六、注意事项

 
甲醛中含有少量的甲酸，应事先除去；

 
注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡